Методом рентгеновской дифрактометрии поликристаллов определены кристаллоструктурные характеристики 12 новых комплексных солей, содержащих платиновые и другие переходные металлы. Изучен термолиз 8 комплексных соединений в атмосферах гелия и водорода: установлены промежуточные продукты термолиза, предложен механизм процесса. Исследованы новые металлические наноразмерные фазы – конечные продукты восстановительного термолиза комплексных соединений-предшественников. Для некоторых комплексных соединений установлены стадии термолиза в атмосфере водорода, в том числе с привлечением метода in situ дифрактометрии синхротронного излучения. В системе кобальт–иридий установлена структура наноразмерного твердого раствора CoIr, характеризующаяся чередованием когерентноупакованных ГЦК и ГПУ областей. Уточнены пределы твердофазной растворимости в субсолидусной части диаграмм состояния систем Ir–Re и Re–Rh. Показано, что границы двухфазной области в системе Ir–Re лежат в пределах 13-25 ат. % Re, а в системе Re–Rh – 15-22 ат. % Re. Установленные области существования твердых растворов значительно ши??е известных ранее.